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流逝岁月的艰辛与欣慰 光谱组部分分析工作片断

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发表于 2019-9-14 02:54:07 |显示全部楼层
  光谱组是分析室的一个题目组,以样品的分析与剖析及相应分析仪器的研制为主体工作。在这些分析任务中,有轰动一时的“745”任务和“927”任务,也有无数鲜为人知,但又实实在在为国家解决问题的“小事情”。
  “745”任务由中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)数十人参加,夜以继日奋战数月取得了完整和准确的剖析结果,为获国家级特等奖的某项目奠定了基础。
  这是一个有各地区各行业人士参加的规模宏大的合作项目。就分析任务来说,每一项数据都至少有两个不同的实验室来测试。当时大连化物所由朱葆琳负责,组织了包括行政、工厂及各研究室多方人员参加的会战组。仅是负责人的会议,就将科技处大会议室挤得满满的。参与人员虽多,但人人都全力以赴、相互配合。每次去外地取样,保卫科同志都携枪同往。任务进行期间,大家除了睡觉几乎都在实验室工作。双职工无法去接孩子,托儿所的日托便自动成了长托。
  当时大部分分析工作由大连化物所与中科院长春应化所平行完成。但有一个传感器,要分析其中密封的气相与液相内容物。由于数量只有一个,无法分割,只由大连化物所承担,这就要保证万无一失。全所立即投入各方力量,在充分论证后,只用了很短的时间就制备出真空取样装置。由于此项目要求时间紧,又要充分保证数据的完备,有时候我们就得用非常规的办法。
  那是一个固体填充物的分析,其中有一个组分很难分离,这就无法定量。样品数量有限,不能反复试探。不过显微镜观察发现,该组分为球形颗粒。虽然粒度不均匀,但皆为球形。于是,我们用测量显微镜测量了样品若干截面上的圆截面面积,得到了该组分的定量数据。我们刚着手测量时,曾想测量尽可能多的截面,以得到更准确的结果。正在测量时,朱葆琳来了。当他听过我们的想法后,立即指出,从该固体填充物的应用目的看,该填充物中各组分的空间分布应是非常均匀的。从这点考虑,测准一个或少数几个截面就够了。我们测量了几个,之间的差别确实很小。老一代学术带头人坚实的理论与清晰的思维,给我们留下了深刻的印象。
  在我们的日常分析服务中,还有大量的“小事情”:它们有来自工厂和农村的技术关键问题,也有为法院审理民事和刑事案件提供证据,为公安机关侦破案件提供线索的分析工作。
  上世纪80年代初,某工厂欲进口一种只知其商品名的溶剂,外商要价相当于每吨25万元人民币。经我们分析确定,这是一种国内大量生产的廉价溶剂,售价仅为每吨2000元人民币,我们的数据使该厂节省了大笔开支,同时也提高了潜在的国际竞争能力。
  在日常的分析服务工作中,每一个数据似乎都很平常,但它们凝聚着我们的心血与执着。除了大量分析、剖析任务外,新的光谱分析方法的建立和新的专用光谱分析仪器的研制工作给我们留下的印象更加深刻。
  虽然当时大连化物所高浓度重水分离工艺的研究工作进展喜人,但是原来使用的重水浓度测定方法浮沉子法操作太复杂、速度太慢。我们决定用红外光谱法解决这一问题。经过几个月的努力,我们建立起标准偏差小于0.003%的高浓度重水红外光谱测定法,一个样品的测定时间仅需几分钟,甚至可以连续测定。这为重水研究和生产提供了理想的分析方法。在此基础上,我们继续努力,研制出可在车间使用,可由工人操作的小型仪器。高浓度重水分析方法先后被当时的化工部和核工业部定为标准方法。
  记得1969年,当时液体火箭燃料氧化剂四氧化二氮(N2O4)的分析检测只有经典的元素分析法,所用的仪器用一辆大卡车都装不了,还得花费至少一周时间才能得出样品中的含水量(还是从测得的氢元素含量推算的),因而数据不能很好地反映质量。为此,有关单位向我们提出解决液体N2O4质量分析检测问题的任务。接受这一任务后,我们分三个阶段开展工作:第一阶段,使用各种手段全面分析样品中的杂质,确定其中有H2O和HNO3两种杂质影响质量;第二阶段,用实验室光谱仪器建立液体N2O4中微量HNO3和H2O的近红外光谱测定法,方法快速简便,仅数分钟即能取得准确的结果;第三阶段,研制成功专用红外线是一种强氧化剂,又极易吸收水分,其吸收的水分,部分转化成HNO3和HNO2等强腐蚀性物质。它在低温时凝固,室温下蒸发成为毒性很强的NO2气体。因此,对此样品操作条件和操作技术要求很高。我们在完成这一任务的过程中,克服了许多困难,也遭受了许多身体伤害,常常让毒气呛得透不过气来,手指的皮肤总是被烧成黄色,衣服上出现一个个被腐蚀的窟窿,但没有人对此有怨言。
  对于我们研制的手提式专用红外线分析仪,使用单位都十分满意,本应迅速组织鉴定、投入生产、推广使用,但遗憾的是,委托单位坚持认为任务是他们提出的,成果应归属他们,大连化物所只是一个协作单位。由于这个原因,鉴定、投产、使用均被拖延下来。直至有关方面组织对贮运液体N2O4的槽车列车性能进行全面考察、鉴定时,情况才有转机。
  记得那是1971年盛夏,某装备部的一位负责同志和N2O4生产厂的军代表来找我们,告知液体N2O4槽车列车性能考察、鉴定的事项。按鉴定要求,N2O4装注入槽车前和运达后,必须准确测定其中的H2O含量,有关单位用元素分析法测了一个多星期也没有得到可信的数据。一列专列、数十位鉴定组成员和N2O4生产厂有关人员都在焦急地等待,急切地盼望大连化物所派人携带红外专用分析仪前往救急。受所领导的派遣,光谱组3位同志连夜乘火车赶赴N2O4生产厂。次日到达后,未经休息立即取样分析,为大家提供了满意的测定结果。这促使仪器研制的委托单位不得不对此成果召开鉴定会,通过对此成果的鉴定,承认这是大连化物所的成果。
  对我们来讲,往事已成过去。每当看到尾部冒着棕黄色滚滚浓烟的火箭升天的时候,我们总因这里有我们的贡献而感到欣慰。
  车迅,男,1940年4月出生,1962年10月~2000年4月在中科院大连化物所工作,研究员。主要从事分析化学研究工作。现已退休。
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匿名  发表于 2019-9-25 08:46:11
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